DSC在材料的热分析中有举足轻重的作用。一个好的测试结果，一张平滑的DSC曲线都离不开对仪器正确操作。DSC测试要求样品在测试温度范围内不能发生热分解，与金属铝不起反应，无腐蚀。被测量的试样若在升温过程中能产生大量气体，或能引起爆炸的都不能使用该仪器。
DSC测试仪器配件及周围环境：
检查仪器所有连接是否正确，所用气体是否充足，工具是否齐全。试验中若选择铝坩埚为样品皿，试验的高温度不可超过400℃。坩埚底要平，无锯齿形或弯曲，否则传热不良。
实验室室温控制在20-30℃，温度较为恒定的情况下实验结果准确度和重复性较高。室温较高的情况下需开空调以保证环境温度在短期内相对恒温。为确保试验结果的准确性，使用仪器时先空烧30分钟左右。
DSC的样品制备：
制备DSC样品时，不要把样品洒在坩埚边缘，以免污染传感器，破坏仪器。坩埚的底部及所有外表面上均不能沾附样品及杂质，避免影响实验结果。
试样用量要适宜，不宜过多，也不宜过少。固体样品一般为20mg左右。液体样品不超过坩埚容量的三分之二。如样品用量另有要求，根据要求确定用量。
对于无机试样可以事先进行研磨、过筛；对于高分子试样应尽量做到均匀；纤维可以做成1-2mm的同样长度；粉状试样应压实。
